引言

目前对石油样品的前处理方法一般可以分为两种，第一种是无机化法，第二种是有机化法。无机化法是将有机态的金属元素变为无机态的金属元素，然后将它们溶入水中，通过一些专门的测定方法进行检测，是使用较多，又较可靠的方法。缺点:样品处理比较费时，易对样品造成污染和损失，受人为影响较大。一般有灰化法、湿法消解法、萃取法、高压溶弹法和微波消解法等手段。

灰化法，指称取样品(加灰化助剂、消泡剂等)于坩埚中，置于电炉上，在较低温度下缓慢加热焦化、炭化，最后经过高温(525±25℃)灼烧，直至剩余无机物。 操作见GB/T5082。湿法消解法，在灰化过程中使用硫酸、硝酸、高氯酸、过氧化氢等试剂。由于在相对较低的温度下，且在液相中反应，挥发损失和吸附损失都较小。萃取法，使用无机酸溶液作萃取剂，对油样中金属元素萃取分离。此种方法简单、 快速，是从大量油样中分离出痕量金属元素的比较理想的方法。通过加入氧化剂和硝酸后，把元素分离富集到水溶液中进行ICP测定。高压溶弹法，称取少量样品于专用的聚四氟乙烯瓶中,然后加入适量酸，使样品在高压下溶解。微波消解法，称取少量样品于绀塌中，放进微波灰化炉，按阶梯温控程序升温， 先去除水分和易挥发性组分，接着升高温度对样品灰化,最后灰化成无机物。

而有机化法是把汽油的样品通过处理之后变为有机态来进行分析操作，将油样直接进样或与有机溶剂混合后(减小样品和标液的粘度差异引起的基体效应)进行分析测定。应选用具有良好燃烧性、能产生稳定火焰、粘度和表面张力 小、沸点高等特点的有机溶剂与之混合稀释。.常用甲苯、二甲苯、航煤等溶剂。该方法快速准确，但对仪器精确度要求很高，常见的技术手段有直接测定法、溶剂稀释法、乳化法和氯化碘法。而根据不同的处理方法，常用使用的检测仪器有原子吸收光谱仪、X-射线荧光光谱法、电感耦合等离子体和原子荧光等。

样品前处理方法的对比，干法灰化法和微波消解法处理的油品，其灰分含量符合再现性的要求。由于前者耗时长,干扰因素多，逐渐被微波法所取代，大大节省了时间。 湿法消解法，由于消化所用试剂量和样品量较大，限制取样量，操作时间较长， 为此，应用较少。 萃取法，由于油样中金属往往与有机物有缔合作用，将其与有机母体完全分离并脱除不太容易，因此该法不如灰化法应用广泛。 有机样品直接进样法，省去了无机前处理过程，大大节省了时间。但采用稀释法时，溶剂的选择受到了限制，需通过大量的实验来论证(有机溶剂的选取、样品的稀释倍数、干扰效应、仪器各种参数等)。

本方法使用电感耦合等离子体发射光谱法，将样品稀释后，采用直接进样的方法，对样品中各类金属元素进行检测。在一定范围内，各元素的光谱强度与其相应含量成正比。该检测方法具有进样效率高，准确性好，灵敏度高的特点。

仪器与试剂

美析ICP-6800S电感耦合等离子体发射光谱仪；

标准油：美国Conostan生产的S- 21混合元素标准油（Ni、P、Na、Mn、Mo、V、Ti、Zn、Pb、Sn、B、Ba、Cd、Ag、Al、Fe、Mg、Cr、Cu、Si)，以及汞、砷单元素标准油；

稀释剂：煤油AR；高纯 Ar（纯度≥99. 9%）；无水乙醇 AR；水，符合 GB/T6682 规定的一级水。

实验方法

方法概述：称取适量多元素有机混合标准溶液和汞、砷单元素标准溶液，以市售石油为介质配制成一系列的有机标准溶液并贮存于样品瓶中，金属混合标准溶液质量浓度分别为 0.5072、1.0014 、1.5743 、1.9945 mg·kg^-1 。

称取10g石油样品于200mL样品瓶中，再称取40g煤油于样品瓶中将样品稀释。通过对仪器的工作条件进行优化，使仪器的稳定性灵敏度等指标达到最优化的测试要求，绘制校准曲线，仪器自动测定。

数据处理

金属混合标准溶液进行检测，建立标准工作曲线；利用标准工作分别对汽油加标样品进行测定和计算。从校准曲线上得出各金属元素含量（mg·L ^-1 ），再乘以稀释倍数得到各金属元素含量 X（mg·kg ^-1 ）。

仪器参数

ICP-6800S电感耦合等离子体发射光谱仪（石化机）

ICP-6800S石化型电感耦合等离子体发射光谱仪是我公司定型化市场而推出的一款专业用于石化行业的仪器，可用于测定原油中的30多种元素，主要有Fe.Na.Mg.Ni.V.Ca.Pb.Mo.Mn.Cr.Ca.Ba.As；可用于测量汽油中的铁.锰.铅.硅；可用于润滑油中的添加剂.磨损元素的测定；可用于基础油中多元素测定；可用于甲醛中钠元素的测定；油田示踪剂的测定。

 产品简介

贮存运输温度            15℃-25℃

贮存运输相对湿度        ≤70％大气压                86-106 kPa

电源适应能力            220±10v  50-60MHz

工作湿度                ≤70％

工作温度                15℃-30℃

技术指标

固态电源技术指标

电路类型：电感反馈式自激振荡电路，同轴电缆输出，匹配调谐，功率反馈闭环自动控制

工作频率：27.12MHz±0.05%

频率稳定性：＜0.1%

输出功率：800W—1500W

输出功率稳定性：＜0.3%

电磁场泄漏辐射强度：距机箱30cm处电场强度E：＜2V/m

进样系统技术指标

输出工作线圈内径25mm

矩管，三同心型，外径20mm的石英矩管

同轴型喷雾器外径6mm

双筒形雾室外径34mm

氩气流量计规格和载气压力表规格

1.等离子气流量计（100-1000）L/h (1.6-16L/min)

2.辅助气流量计（10-100）L/h (0.16-1.66L/min)

3.载气流量计（10-100）L/h (0.16-1.66L/min)

4.氧气流量计（0-100）ml/min (30-50ml/min)

5.载气稳压阀（0-0.4MPa）

6.冷却循环水：水温20-25℃ 流量>5L/min 水压>0.1MPa

单色器技术指标

光路：Czerny-Turner

焦距：1000mm

光栅规格：离子刻蚀全息光栅，刻线密度4320线/mm

线色散率倒数：0.26nm/mm

分辨率：≤ 0.005nm(4320刻线）

扫描波长范围： 4320线/mm扫描波长范围：180—435 nm

步进电机驱动最小步距:0.0006 nm

出射狭缝：10μm入射狭缝：8μm

光电转换器技术指标

光电倍增管规格：R293

光电倍增管负高压： 0-1000V稳定性＜0.05%

制冷系统技术基本

制冷型旋流雾室：采用进口硅胶集合技术能够使温度快速降到零下20度

整机技术指标

扫描波长范围：185nm～435nm（4320/mm光栅）

重复性：（即短期稳定度）相对标准偏差RSD≤1.5％

稳定性：相对标准偏差RSD≤2％

检出限（mg/L）：

直接进样测量汽油中的铁、锰、铅、硅分析结果:

关于我们

上海澳门威斯尼斯人网页游戏公司简介

上海澳门威斯尼斯人网页游戏有限公司(以下简称美析)，是一家具有自主知识产权的高新技术企业，美析的创业理念“科技——因你改变”，并以此为企业宗旨，不断探究、果敢创新。特别是在分析测试仪器领域，不断开发出先进的产品，使美析成为优质仪器资源的供应者。

美析主营光谱类仪器可见分光光度计、紫外可见分光光度计、原子吸收光谱仪、超微量分光光度计、原子荧光光度计、ICP 电感耦合等离子体发射光谱仪、ICP 电感耦合等离子体质谱仪，目前，我们的产品已广泛应用于有机化学、无机化学、生物化学、医药、环保、冶金、石油、农业等领域。同时美析利用在产品机械结构、光学设计、电气应用和软件开发方面积累的丰富经验，结合市场的最新实际需求，近期将陆续推出一批全新的分析类仪器。美析的总部及生产基地设在上海，营销中心设在北京，并在江苏、上海、山东三地建有研发基地。为充分利用各地的智力资源，美析与国内外的部分科研单位也进行了深层次的科研合作，不断将科研成果转化为生产力。为更好的服务于广大客户，澳门威斯尼斯人网页游戏国内设有 12家办事机构，度身定制符合您需求的应用解决方案，提高产品的附加值。在不断服务国内用户的同时，美析也与 20 多个国家的分销机构建立了深度的战略合作关系。

及国内多项资质审查认证，并有着多项自行研发的光谱类专利版权等等）