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原子荧光光度计

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原子荧光光度法测汞分析在环境监测中的应用

发布日期:2020-04-09  点击次数:

原子荧光光度法测汞分析在环境监测中的应用


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  随着现代科技的发展,各类高科技的探测仪、 器得以不断的改进,为科研工作的展开和人们健康生活的 实现发挥了很大的作用。特别是原子荧光光度法在实验室 和生活中的广泛应用,为健康水质和合格食品的检测起到 重要的作用。本文通过对实验结果的分析,优化原子荧光 光度法在测定水中汞元素的检测条件,使其能够准确快速 的在实际生活中得以应用。

 

  随着20世纪中期原子荧光光谱分析的提出,由于其具有检 出限低、灵敏度高、操作简单且仪器价格相对较低的优势,其光谱 分析技术在各领域中得到广泛的应用。使用原子荧光光度法对 砷、碲、汞、锡、硒等元素进行分析,在水质分析、食品检测和环境 检测中具有重要的作用。尤其是在环境监测方面,汞在城市地表 水、地下水、饮用水和水质周报中为必测项目。使用原子荧光光度 法对汞进行测量,并通过检测条件的优化,使其能够准确、快速的 完成水中汞元素的测定。

 

  1实验原理

  还原剂朋氢化钾溶液加入酸性介质中之后,汞会被还原成气 态原子态汞,由载气直接导入石英原子化器中并将氢气与气态 氢化物与氩气或是载气相混合,使其进入原子化器,氩气和氢气 经特制点火装置作用形成氢氩火焰,后使待测元素实现原子 化。通过待测元素激发光源发射特征谱线的聚焦,使氢氩火焰中 的待测物原子得到激发,所得到的荧光信号将被日盲光电倍增管 接受,之后将其解调、放大,后经数据处理系统得出结果。

 

  2实验操作

 

  2.1主要测量仪器和条件

主要选用仪器AFS- 680 三道原子荧光光度计以及高强度的汞空心阴极灯。实验条件为湿度68%, 室温20°C。使用的测量方式为读数方式、标准曲线法、峰面积。

2.2试剂及仪器数值调

  实验中所用到的水均为超纯水,由于汞所使用的硼氢华钾还 原剂没有生成氢化物而被还原成气态原子态汞,所以硼青化钾溶 液的浓度可降为0.1%。由于汞在地表水中的含量较低,通常处在 检出限的附近,所以标准曲线的浓度线性范围应相应降低。为了 使仪器的灵敏度提高,提升荧光的强度值,光电倍增管负高压可 提升到300V。汞灯的灯电流为30mA,原子化器高度为10mm。本 次实验所选用盐酸均为优级纯盐酸或是高纯级盐酸。标样和标液 的配置均使用优级纯硝酸,浓硝酸、高锰酸钾和浓硫酸的选择均 为优级纯,氢氣化钠和盐酸经胺为分析纯。 

  3.1硼氮化钾浓度选择

 

  硼氢华花钾作为实验中的还原剂,对汞的荧光强度具有重要的 影响,在载气流速一定时,不同浓度的硼氢话钾将会影响到汞荧光 信号的锋行和出峰时间。在本次实验中,使用0.50g/L的汞标准液, 在没有延迟的时间内,处于20s读数时内,对硼氢话钾的浓度在 0.1%-1.0%的范围内进行实验。实验结果显示,在1.0%- 0.5%的范 围内,汞荧光信号随着硼请化钾浓度增加而增大,其原因在于浓度 较低的硼氢话钾不能使汞全部还远,且会影响到蒸汽产生的效率。

  3.2高锰酸钾浓度的选择

 

  根据相关专业人员对高锰酸钾吸收气态汞传质反应的研究, 不同浓度的高锰酸钾溶液吸收汞的效率也不同H。在0.005mmo1 / L 的范围之内,汞吸收率随高锰酸钾浓度的增加而增加,但在C (MnO4-)大于0.5mmo1 / L时,即使再增加高锰酸钾的浓度,汞吸 收率也没有明显的增加,同时高浓度的盐酸经胺和高浓度的高锰 酸钾会导致高试剂空白,使检出限降低。此外,硫酸溶液(1+9)对高 锰酸钾溶液吸收汞的效率增强作用明显。所以,在实验中选择的高锰酸钾浓应为0.5mmo1 / L,汞吸收率约为95%。

 

  3.3仪器开机预热的时间稳定性分析

  吸取10ng/mL的汞标准使用液 1.00mL、2.00mL、3.00mL、 4.00mL、5.00mL、6.00mL的溶液加入100mL的容量瓶中,并使用 3%的硝酸溶液定容到对应的刻度。在仪器开机预热20分钟之后, 进行空白值的测定,25分钟之后进行空白值的测定。之后在每5分钟后便测定一条标准曲线,一共制定20条曲线,共用时125分 钟。经试验可知,当汞浓度值处于50ug/ L时,开机一个小时之 后,能够基本稳定下来。曲线的倾斜率在开机60分钟之后的变化幅度不大。所以汞测定要提前开机,也要比硒、砷的测定的开机预热时间要久。预热为60-90分钟为佳,稳定效果比较好。

 

  从以上的实验分析中可看出,在进行汞测定时应先开机预热 60- 90分钟,此外还应注意试样在配制好放置在仪器室35分钟后, 使其充分振荡变高一些。试样测定中,应先将其摇匀。此外,试剂种 类和量的选择对其测定的准确度和精度的影响也很大。若是测量清洁地表水中的汞含量,使用色度校正法进行预处理较为合理

  3实验结果和讨论

 

  原子荧光光度法测汞的试剂选择对实验的准确度和度具有很大的影响,同时辅助设备的选择也对实验结果产生影响。 找出好的组合,能够提高实验测量数据的准确性,为实际应用提供更多的理论支持。

  4结语

  使用原子荧光光度法对生活中的汞进行测量,能够为人们的生活创造更多优良的生活环境。尤其是在食品安全和饮用水监测方面,关系到人民的生命财产安全。原子荧光光度计是新时代的产物,对其操作和应用,应不断的进行探索,找出较好的使用条件,以使其达到优化的组合。另外,也应注意仪器型号的选择,在 高科技发展之下,注重先进仪器的创新和改进,使其发挥更大的作用,更多的服务于社会生活。